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顯微紅外在司法鑒定中應用

發布時間:2021-05-18 14:18:16瀏覽:223

  掃描電鏡/X射線能譜檢測(如蔡司)

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2個樣品(JCYB)結構可能為四層,由上至下顏色分別為白---灰(顯紅色面的為上,灰色面的為下),樣品無磁性,含水量很低,絕緣不導電,為高聚物摻雜金屬微粒(第一層較厚為高聚有機物,主要成分可能C、H;其它三層元素大致可能C、O、Mg、Ba、Al、Si、Ti等)。樣品具有一定的韌性和塑性,直接切面會變形,且上一層物質可能被刀帶入下一層,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,脆斷出斷層,送掃描電鏡檢測,需測結果:

  1. 電鏡橫截面層次圖(2個樣品,共2個圖譜。驗證目的:共有幾層,每層標定大致厚度。放大倍率等于或大于400倍。)。

  2. 電鏡能譜圖(2個樣品,每層都檢測,共2*4=8個圖譜。驗證目的:電鏡能譜圖驗證元素成分定性分析,證明兩樣品之間,比如樣品JC、YB之間的第一層成分異同(相同或不同,只與同類型層的成分相比,即第一層對比,下同),第二層成分異同,第三層成分異同,第四層成分異同)。

操作過程:

一、樣品處理:

1、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,靜置浸泡10分鐘脆化。

2、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,用力掰斷,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷。

3、用導電膠帶將樣品斷面朝上,固定在掃描電鏡的豎直側的載物臺上,并用導電膠帶沿樣品邊沿處,將朝外側的面粘一圈導電膠帶。放入真空鍍金機內,開啟真空泵,電流設置為5mA鍍金120秒。送檢用于掃描電子顯微電鏡/X射線能譜法的檢測。

二、檢測條件:

4、在做電鏡橫截面層次圖時,保持樣品的圖像清晰,放大倍率等于或大于400倍,并標定每層的厚度測量數值。

5、在進行元素定性分析時,加速電壓應高于被測元素的臨界激發電壓的2~3倍,如常見金屬和合金使用25kV,硫化物使用20kV,硅酸鹽和氧化物使用15kV,超輕元素使用10kV。電子束電流,保持X射線的計數率在2000~3000cps。

6、樣品使用點分析。在樣品斷面每層的某一點進行定性分析。推薦每層斷面各重復取樣3個點,以確保元素成分分析結果的準確性。

7、圖片保存為tif格式,原始數據保存為圖片、Excel格式和.SPX格式三種。

 

顯微紅外吸收光譜檢測

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2個樣品(JCYB)結構可能為四層,由上至下顏色分別為白---灰(顯紅色面的為上,灰色面的為下),最薄厚度在10微米左右。樣品含水量很低,成分為有機高聚物摻雜金屬微粒(主要測有機物)。樣品具有一定的韌性和塑性,直接切面會變形,且上一層物質可能被刀帶入下一層,因此樣品處理需在液氮浸泡10~20分鐘左右冷凍,脆斷出斷層,送紅外檢測,需測結果:

  1. 紅外圖譜(2個樣品,每個樣品4層,每層都檢測,共2*4=8個圖譜。紅外吸收圖譜驗證目的:證明兩樣品之間,比如樣品JC、YB之間的第一層定性成分異同(相同或不同,只與同類型層的成分相比,即第一層對比,下同),第二層成分異同,第三層成分異同,第四層成分異同)。

操作過程:

一、樣品處理

1、用尖頭鑷子夾取樣品至液氮杯中,靜置浸泡10分鐘脆化。

2、用平頭鑷子取出后瞬間用一夾具夾住,用力掰斷,或兩把平頭鑷子夾住迅速掰斷。

3、挑選樣品斷面較新、較好的,送檢用于顯微紅外吸收光譜的檢測。

4、若樣品每層分離,單獨剝離出每層時,可使用壓片法,如普通的傅里葉紅外吸收光譜。若無法分層,無法剝離則使用紅外顯微鏡法。

二、檢測條件:

5:紅外顯微鏡實驗條件:物鏡不低于15倍,反射法檢驗時,若用1.5mm固定光欄,反射率不應低于10%;若用可變光欄,反射率不低于20%。

6、傅里葉紅外吸收光譜條件:掃描范圍400-4000cm-1,分辨率2cm-1,掃描頻率32/min,DTGS檢測。

7、原始數據保存為.SPA格式,并用origin軟件重新繪圖。圖片保存為tif格式。

 

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