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英蒔特-深度解析iN10顯微紅外光譜儀操作流程

發布時間:2021-03-27 21:22:12瀏覽:309

1.英蒔特 Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀部件介紹

 

 Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀


 Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀標準載物片:
1.金鏡:金具有非常高的反射率,可以把樣品放置在金鏡上,通過反射模式采集樣品的紅外譜圖;
2.三孔板:在孔中嵌入配套的紅外窗片(如NaCl鹽片,BaF2鹽片等),然后把樣品放置在鹽片上,通過透射模式采集樣品的紅外譜圖;
3.12 位板:把多個樣品依次放置在編號的樣品位上,通過反射模式依次快速采集每個樣品的紅外譜圖;

 

2. Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀測試樣品
2.1啟動 Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀

1.開啟 iN10 儀器電源

  “│”=開
  “O”=關
2.開啟電腦
3.冷卻MCT 檢測器*
   3.1移除MCT 檢測器的保護蓋
   3.2將漏斗插入填充口

   3.3通過漏斗往MCT 檢測器中緩慢加入液氮,直到加滿

   3.4灌滿液氮的MCT 檢測器穩定 15 分鐘左右

4.啟動 Omnic Picta 軟件,點擊 OK 初始化儀器

    Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀
2.2 樣品測試
2.2.1 樣品采集模式-反射
      1. 把需要測試的樣品轉移到金鏡上
      2. 把金鏡安裝在載物板上
      3. 把載物板安裝在載物平臺上
      4. 打開 Picta 軟件操作界面,選擇“View and Collect”界面,點擊反射采集模式和使用的檢測器
      5. 把聚光鏡下降到低位置
      6. 把反射照明調節到合適的亮度,移動虛擬操縱桿找到并聚焦
      7. 鼠標拖動調節合適的光闌大小,定位需要檢測的樣品區域
      8. 設置采集參數
      9. 點擊采集按鈕,開始采集樣品譜圖
     10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存數據
2.2.2 樣品采集模式-透射
1. 把需要測試的樣品轉移到三孔板上
2. 把三孔板安裝在載物板上
3.把載物板安裝在載物平臺上

4. 打開軟件操作界面,選擇“View and Collect”界面,點擊透射采集模式和使用的檢測器

5.把反射和透射照明均調節到合適的亮度,移動虛擬操縱桿找 到并聚焦樣品
6.優化聚光鏡的高度
7.鼠標拖動調節合適的光闌大小,定位需要檢測的樣品區域
8.設置采集參數
9.點擊采集按鈕,開始采集樣品譜圖
10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存數據
2.2.3 樣品采集模式-ATR
1. 把需要測試的樣品固定在 ATR 載物板上
2. 把載物板安裝在載物平臺上
3. 打開軟件操作界面,選擇“View and Collect”界面,點擊 ATR采集模式和使用的檢測器
4. 把反射照明調節到合適的亮度,移動虛擬操縱桿找到并聚焦樣品
5. 鼠標拖動調節合適的光闌大小,定位需要檢測的樣品區域
6. 調節“Z 軸聚焦”按鈕把載物平臺降低到合適位置,在物鏡鍥型槽內插入 ATR 物鏡并推進到測試位
7. 設置采集參數

8.設置壓力模式

   8.1創建一個新的壓力模式
   8.2 點擊“Contact”按鈕,自動判斷壓力
   8.3 保存該壓力模式
9. 點擊采集按鈕,開始采集樣品譜圖
10.選擇“Analyze Spectra and Maps”界面,然后保存數據
2.2.4 線/面掃描
1. 把需要測試的樣品固定在載物板上后安裝在載物平臺上
2. 打開軟件操作界面,選擇“View and Collect”界面,選擇相應的采集模式和使用的檢測器
3. 把照明調節到合適的亮度,移動虛擬操縱桿找到并聚焦樣品
4. 選擇線/面掃描圖標,框定需要掃描的線或面
   4.1 選擇線/面掃描圖標(下圖以面掃描為例)

    Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀
   4.2 框定需要掃描的線/面區域
   4.3 在選中的框內右擊鼠標選擇“Capture Mosaic”功能 

    Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀  

  4.4 選定的線/面拼接完成
5. 設置合適的光闌大小和合適的 XY 步長
6. 設置采集參數,如果是 ATR 線/面掃描,還需要設置壓力模式(方法同前)
7. 點擊采集按鈕,開始采集線/面數據并同步保存
3.2 關閉Nicolet iN10 顯微紅外光譜儀
1. 關閉 Picta 軟件
2. 關閉 iN10 儀器電

1. 用 MCT 檢測器時,添加液氮不宜過快,以免引起液氮飛濺,要使皮膚接觸液氮,做好適當個人防護,避免冷凍傷害;
2. 不要使載物平臺、物鏡和聚光鏡互相接觸,做反射或 ATR 實驗時,確保聚光鏡位置降到DIWEI;
3. ATR 物鏡安在物鏡鍥型槽內時,注意小心升降載物平臺,避免ATR 晶體的劃傷,ATR 晶體的擦拭用柔軟的擦鏡紙;
4. 測試樣品時,背景選用準則:
    透射模式:選用空氣或者干凈的紅外窗片
    反射模式:選用反射率高的金屬表面,常見如金鏡或者鋁箔
    ATR 模式:ATR 晶體即為背景
可根據樣品的性狀自定義背景,也可選用儀器根據不同的采樣模式設好的自動背景。

5.根據樣品的實際形狀和大小調整相應的光闌尺寸,光闌只需覆蓋住需要檢測的樣品范圍即可;

6.定期關注儀器的濕度指示,濕度指示變色需更換干燥劑;



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